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    分散液相微萃取是zui近發(fā)展起來(lái)的一種新型樣品前處理技術(shù)，方法具有操作簡(jiǎn)便、快速、富集效率高、萃取劑使用量少等優(yōu)點(diǎn)，可與氣相色譜、液相色譜和電感耦合等離子發(fā)射光譜儀等儀器聯(lián)用，并已在食品、環(huán)境樣品中得到了較廣泛的應用。

　　液相微萃取(LPME) 或溶劑微萃取(SME) 是上世紀九十年代年開(kāi)始出現一種新的樣品前處理技術(shù),由Jeannot和Cantwell首先提出。該技術(shù)是由液液萃取(Liquid-liquid extraction,LLE)演化而來(lái)的,LLE技術(shù)需要使用大量有機溶劑易造成環(huán)境污染和引發(fā)安全事故,并且用時(shí)長(cháng),操作繁瑣,很難實(shí)現自動(dòng)化或與分析儀器聯(lián)用。

　　相比之下,LPME技術(shù)具有試劑用量少,無(wú)需設備;萃取、純化、濃縮同時(shí)進(jìn)行,操作簡(jiǎn)單,勞動(dòng)強度小;通過(guò)調節溶劑的極性或者酸堿性可進(jìn)行選擇性萃取;基質(zhì)干擾小,成本低廉,方便快捷等特點(diǎn)。適合于低含量目標物的測定。

　　自上世紀90年代問(wèn)世以來(lái),液相微萃取技術(shù)得到了快速的發(fā)展,新型萃取模式不斷涌現,可以分為三大類(lèi):直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和分散液液微萃取。zui終制成很小體積的萃取劑可直接進(jìn)入色譜或電泳系統進(jìn)行分析。

　　--液相微萃取的理論基礎--

　　液相微萃取是一個(gè)基于目標物在樣品及小體積的有機溶劑之間平衡分配的過(guò)程。

　　平衡態(tài)直接液相微萃取(Direet-LPME)

　　對于Direct-LPME體系,目標物在樣品水溶液和有機液滴兩相間分配,系統達到平衡后, 目標物在有機液滴中的含量由與其在樣品溶液中的初始含量存在線(xiàn)性關(guān)系, 據此進(jìn)行LPME方法的定量。

　　平衡態(tài)頂空液相微萃取(HS-LPME)

　　HS-LPME是三相萃取體系,包括溶液相、頂空相和微滴萃取劑相,還有兩個(gè)界面:溶液/頂空相界面和頂空相/萃取劑相界面。當目標物質(zhì)在該體系中達到平衡時(shí),萃取量與初始溶液中目標物的濃度成正比。

　　其余還有平衡態(tài)液一液一液三相液相微萃取(LLL-LPME)即對于液一液一液三相LPME微萃取。

　　--液相微萃取的方式--

　　直接液相微萃取

　　在該技術(shù)中,一個(gè)單液滴被用作萃取相,暴露在樣本水溶液中,基于目標物在水相和萃取相之間不同的親和性實(shí)現目標物向萃取相中的轉移。萃取完成后,小液滴通過(guò)微量進(jìn)樣針回收,注入儀器進(jìn)行分析叫做直接液相微萃取法。這種方法適合于萃取較為潔凈的液體樣品。但隨著(zhù)技術(shù)的發(fā)展,這種方法的局限性如懸在色譜微量進(jìn)樣器針頭上的有機液滴在樣品攪拌時(shí)易于脫落、萃取時(shí)間長(cháng)、液滴不穩定等也逐漸顯現出來(lái),目前該方法正逐步被新型液相微萃取技術(shù)所取代。

　　分散液液微萃取

　　分散液液微萃取(DLLME)是Rezaee等于2006年基于由樣本溶液、萃取劑(與水互不相溶)和分散劑(與水相和萃取劑混溶)組成的三重溶液系統開(kāi)發(fā)的一種新型LPME技術(shù)。在該技術(shù)中,使用注射器將萃取劑與分散劑的混合物快速注入樣本溶液中,會(huì )產(chǎn)生高強度的瑞流,從而將萃取劑以小液滴的形式*分散到樣本溶液中,形成由萃取劑、分散劑和樣本溶液組成的乳濁液體系。由于萃取劑小液滴與樣本溶液之間極大的接觸面積,使疏水性目標物迅速在兩相之間達到萃取平衡,實(shí)現向萃取劑中的富集。萃取結束后,經(jīng)離心分層,萃取劑聚集、沉淀到離心管底部,用微量注射器收集后,可直接進(jìn)樣分析。

　　DLLME繼承了其他LPME技術(shù)中操作簡(jiǎn)單、富集倍數高、分析成本低等優(yōu)點(diǎn),并且由于在DLLME中萃取可以在極短的時(shí)間內達到平衡,使得萃取時(shí)間大大縮短。此外,DLLME中不存在SDME中懸掛液滴脫落以及HF-LPME中氣泡影響方法重現性等問(wèn)題。因此本方法在很多領(lǐng)域中得到了廣泛的應用。

　　中空纖維液相微萃取( HF- LPME )

　　方法將萃取劑固定在中空纖維的微孔結構中,形成分離相-萃取劑-固定相的三液相體系,由于中空纖維的結構可以實(shí)現對大分子化合物、大顆粒雜質(zhì)的阻擋,使目標物在三液相體系中傳遞,實(shí)現分離和富集。與SDME相比,HF-LPME有如下優(yōu)點(diǎn)：一是萃取劑存在于中空纖維腔中,與樣品溶液不直接接觸,可通過(guò)加速攪拌,實(shí)現提高萃取效率;二是實(shí)驗使用的中空纖維是商品化的聚丙烯纖維,它對大多有機溶劑具有較強的結合能力,在萃取過(guò)程中不會(huì )發(fā)生有機溶劑滲出。

　　在HF-LPME萃取技術(shù)中,樣品溶液和中空纖維空腔中的萃取溶劑分別作為給出相和萃取相,給出相中的目標物經(jīng)由中空纖維孔隙的有機液膜再轉移到萃取相中,完成萃取過(guò)程。若HF-LP ME中空纖維壁和空腔內的溶液為同一溶劑,則構成兩相LPME模式;若中空纖維壁和空腔內所承載的是不同溶劑,則形成三相LPME萃取模式。萃取的富集效果因在各相中分配系數不同而實(shí)現。目前,HF-LPME已廣泛應用于在痕量、超痕量物質(zhì)分析中。

　　萃取效率的影響因素

　　影響LPME萃取效果的個(gè)因素主要有：有機溶劑種類(lèi)、液滴體積、攪拌程度、萃取時(shí)間、萃取溫度、pH值以及鹽效應等。

　　有機溶劑的影響

　　基于“相似相溶原理”，合適有機溶劑的選擇是提高萃取效果的關(guān)鍵。常用的有機溶劑有：甲苯、二氯甲烷、四氯化碳、正辛醇、正己烷等。萃取溶劑應對目標物有良好的選擇性和溶解度、低的揮發(fā)性和水溶性以及良好的色譜分析效果,另外對于HF-LPME還要求有機溶劑與中空纖維有良好的親和力;對于HS-LPME,有機溶劑還需有較低的蒸汽壓,以減少揮發(fā)。

　　液滴體積的影響

　　液滴體積的大小對萃取效果影響很大。液滴體積越大,目標物的萃取量越大,有利于提高分析的靈敏度。但由于目標物進(jìn)入液滴是擴散過(guò)程,液滴體積越大,萃取速度越慢,平衡時(shí)間也就越長(cháng)。因此應該選擇合適的液滴大小。

　　攪拌程度的影響

　　為使樣品均勻,盡快達到分配平衡,縮短平衡時(shí)間,通常在處理中要對樣品進(jìn)行攪拌。攪拌程度是影響LPME分析速度的重要因素。有效的攪拌可加速目標物的擴散速度、減小擴散層的厚度,從而縮短平衡時(shí)間,提高萃取效率,但如果攪拌程度過(guò)大,有可能破壞萃取液滴的穩定性,降低萃取效果。

　　萃取時(shí)間的影響

　　對于溶解度較小的目標物,一般達到平衡需要較長(cháng)的時(shí)間,選擇的萃取時(shí)間應該在平衡之前。萃取時(shí)間直接影響到分析結果重現性,須注意控制時(shí)間。另外,雖然有機溶劑在水溶性差,但會(huì )隨著(zhù)時(shí)間的延長(cháng),出現體積損失的現象,通常需要加入內標以修正這種變化,。

　　萃取溫度的影響

　　萃取溫度從兩方面的影響萃取效果，溫度升高,目標物向有機相的擴散加快,萃取速度增快,可以縮短平衡時(shí)間;但是同時(shí),升溫會(huì )降低目標物的分配系數,減少其在有機溶劑中的分配。所以,應同時(shí)考慮萃取時(shí)間和萃取效果,確定*的萃取溫度。

　　pH值與鹽效應

　　溶液的基體效應會(huì )影響目標物在有機溶劑和樣品之間的分配系數。通過(guò)調節溶液的pH值,能夠改變某些化合物在水溶液中的溶解度,促進(jìn)目標物向有機相擴散。通過(guò)加入無(wú)機鹽,可以增加溶液的極性,也可以提高目標物向有機相擴散。

　　--液相微萃取的行業(yè)應用--

　　隨著(zhù)液相微萃取技術(shù)的不斷發(fā)展,其應用領(lǐng)域也越來(lái)越廣泛。LPME zui初多用于分析水樣等清潔的樣品中的有機化合物,主要應有于食品分析、環(huán)境監測等方面。DLLME和 HF-LPME技術(shù)的出現,拓展了它的應用范圍,使LPME在生物及醫藥樣品分析方面得以廣泛應用,同時(shí)在環(huán)境監測方面也大大擴展了分析物的范圍?，F在LPME技術(shù)已在環(huán)境分析、生物分析、食品分析、藥物分析、醫學(xué)及法醫鑒定等領(lǐng)域得到廣泛地應用。

　　環(huán)境監測

　　在環(huán)境監測領(lǐng)域LMPE方法應用較多,例如：環(huán)境水樣中的有機污染物的檢測、土壤中污染物檢測等。液相微萃取技術(shù)還有分析環(huán)境中的一些重金屬離子及其有機物的應用，例如：采用LMPE技術(shù)測定水樣中的甲基汞,取得了很好的試驗效果。

　　食品分析

　　有實(shí)驗表明，在采用平衡態(tài)頂空液相微萃取-氣相色譜法對啤酒中的多種醇類(lèi)進(jìn)行分析時(shí)，通過(guò)優(yōu)化溶劑的極性、攪拌程度、萃取溫度、萃取時(shí)間以及離子強度等條件, 可以得到了滿(mǎn)意的結果。該實(shí)驗表明LPME技術(shù)在食品分析領(lǐng)域具有巨大的潛力。

　　生物分析

　　由于生物樣品基質(zhì)復雜，基體干擾強烈, 對生物樣品的前處理存在著(zhù)手工操作多 , 步驟繁瑣等缺點(diǎn) , 而且靈敏度也很低。近年來(lái)越來(lái)越多的實(shí)驗者們嘗試著(zhù)將LPME技術(shù)用于生物分析領(lǐng)域。